如何：为 DSC 数据创建双步动力学模型

导言

在本指南中，将为 DSC 数据创建双步动力学模型。这些数据有两个不同方向的峰值：

• 内热熔化
• 外热固化。

这是一种双组分固化体系，其中一种成分熔化后立即固化。

我们将首先加载Kinetics Neo 中包含的示例数据项目，然后创建一个仅由一个主要步骤组成的动力学模型，再将小的附加步骤添加到双步骤模型中。

只需在几分钟内点击几下，您就可以得到您的动力学模型！

样本数据：

• 数据类型：差示扫描量热法（DSC）
• 项目文件：Ep_Resin_DSC_Data.kinx2

加载样本数据项目

1.启动Kinetics Neo 软件。

单击主功能区顶部的 "文件"选项卡，打开应用程序菜单。

2.打开样本数据 DSC 项目。

单击左侧菜单中的 "打开"，然后选择 "样本"。Kinetics Neo 样本目录将在 Windows 资源管理器中打开。

选择目录DSC_Ep_Resin。

3.打开Kinetics Neo 项目文件Ep_Resin_DSC_Data.kinx2 。

检查加载的测量数据

4.检查是否已加载 DSC 测量数据。

Kinetics Neo 示例项目Ep_Resin_DSC_Data.kinx2已包含导入的环氧树脂固化 DSC 数据文件：

1. Ep_RES20.TXT - 加热速率 20K/min
2. Ep_RES10.TXT - 加热速率 10K/min
3. Ep_RES5.TXT - 加热速率 5K/min

如果项目文件加载成功，则这些文件名将显示在左侧面板的源数据部分。数据曲线将显示在主图表上。

创建放热效应的一步动力学模型

5.添加新模型：在左侧分析面板基于模型下点击添加新模型。

一个新的基于模型的动力学模型将以默认参数创建：

• 一步：A → B
• 反应类型：F1，一阶反应。

6.改变 A → B 动力步骤的反应类型

众所周知，固化反应通常是自催化反应 。

在这种情况下，建议选择具有自催化反应Cn的未知反应阶数 "n "和未知自催化阶数：Cn，n-阶自催化反应。通过模型优化，软件将自行确定正确的反应顺序。

选择步骤 A →B，然后选择反应类型Cn，n-阶自催化。

将反应类型改为Cn 后的结果：

7.优化一步模型。在 "属性 "面板下部的 "模型操作"部分选择 "优化"。

模型步骤将被优化。这可能需要几秒钟...

模型优化后的结果：

一步动力学模型已准备就绪。它描述了放热固化过程。但它足以拟合所有数据吗？很遗憾，还不够。

请放大图表的左上角区域：将鼠标移至所需区域，按住鼠标左键并选择要放大的区域。您将看到测量数据和模拟数据之间存在显著差异。这是因为我们的单步动力学模型无法描述 50°C - 100°C 的内热熔化峰值。

在顶部功能区工具栏的"缩放"组中单击 重置 将图表缩放回原来的 100% 并查看完整图表。

通过增加内热效应的新步骤来扩展动力学模型

我们希望增加一个步骤，即在 50°C - 100°C 的温度下进行内热熔化。从该工艺的化学原理可知，固化发生在熔化之后。因此，我们希望创建 双步骤 动力学模型，其中各步骤之间是相互关联的。

8.添加连续步骤。

在属性面板中选择步骤 A →B，然后点击添加连续步骤符号。

现在的模拟模型有两个步骤，但第一个步骤过大、过晚，而且仍然是外温。我们应该减小它，使其成为内热，然后再转到较低的温度。

9.减少第一步的贡献

在 "属性 "面板的 "反应步骤 "列表中选择第一步A →B，然后减少其贡献（点击向下 箭头）。

第二步将添加到模型中：

10.现在，两个反应踏板的方向都正确，但与测量数据不符。第一步太迟了，而第二步应该稍大一些。我们应该再次优化整个动力学模型，调整反应步骤的位置和贡献。

在 "属性 "面板底部的 "模型操作"部分选择 "优化"。

现在模型看起来好多了：

11.缩放内热峰：按住鼠标左键，用鼠标选择缩放区域。

图表范围已缩放：

现在我们看到，第一个内热峰与数据吻合得很好。

将第一步的反应类型更改为 Fn

12.模型与数据的拟合度很高。问题在于第一个和热峰是熔化反应，而不是固化或自催化反应。因此，这里的反应类型Cn 不正确。我们应该选择Fn 类型--n 阶一般反应。

选择第一步 ，将反应类型从 Cn 改为 Fn：

第一步的反应类型将设置为Fn：

在顶部功能区工具栏中单击 "重置"将图表缩放设置为原始的 100% 并查看完整模型：