方法：PBT（ポリブチレンテレフタレート）の冷却結晶化の分析

ホフマン・ラウリッツェン理論を用いた中村メソッドによる

このガイドは、Kinetics Neo バージョン 2.1 以降で使用できます。

はじめに

ポリマーの結晶化は2つのパラメータに依存する：転化率αと温度T：d(α)/dt=f(α)*K(T)。

ここで、転化率に依存するf(α)の部分はAvrami核生成タイプであり、K(T)の部分はHoffmann-Lauritzen理論による中村式である。

K(T)の解析的依存性についてはホフマン・ラウリッツェン理論を用いることができる：

ここで

この「ハウツー」では、冷却中のPBTの結晶化に関する2つの動力学モデルを作成します。最初のモデルは一次晶析のみを含み、2番目のモデルは一次晶析と二次晶析の両方を含みます。両方の晶析タイプに対して中村法を使用します。

まず、Kinetics Neoに含まれる実験データをロードし、中村法によってモデルを作成します。

サンプルデータ

データの種類データタイプ： DSC (Differential Scanning Calorimetry).

Project Data: <Samples>DSC_PBT_Crystallization ディレクトリにあります。

1.Kinetics Neo ソフトウェアを起動します。青い"File"タブをクリックしてアプリケーションメニューを開きます。

2.Sample Data DSC プロジェクトを開きます。左側のメニューから"Open"をクリックし、"Samples"を選択します。Kinetics NeoのサンプルディレクトリがWindowsエクスプローラで開きます。

ディレクトリ "DSC_PBT_Crystallization"を選択します。

3. Kinetics Neo プロジェクトファイル "PBT_Data.kinx2"を開く。

4.DSC 測定データが読み込まれているかどうかを確認します。

Kinetics Neo サンプルプロジェクト"PBT_Data.kinx2"には、冷却中の結晶化に関するサンプルのDSC測定データファイルが既にインポートされています：

プロジェクトファイルが正常に読み込まれると、これらのファイル名が左側の"Source Data"セクションに表示されます。データ曲線はメインチャートに表示されます。

5.最初の DSC 測定のベースラインタイプをチェックします。

左のProject パネルで、測定PBT-20_cooling.txtを選択して、接線ベースラインが使用されていることを確認します：

6.他のすべてのDSC測定のベースラインタイプを確認する。タンジェンシャルベースラインを選択する。

7.新しいモデルを追加する：分析(Analysis)"ツリーの"モデルベース(Model Based) "の下の"新規追加(Add New) "をクリックする：

新しい "モデルベース "運動モデルは、デフォルトのパラメータで作成されます：

最初のモデルステップA -> Bが選択されます。

8.中村モデルを選択し、パラメータを変更してみましょう。

まず、中村モデルの "Description"フィールドを "N"に変更します。
Reaction Typeドロップメニューで、反応タイプをデフォルトの"F1, 1st order" から"Nk, Nakamura crystallization" に変更する。
融解温度のパラメータ "TempMelting Tm"を225℃に設定する。これはPBTの平衡融解温度に近い値である。このパラメータはモデルのフィッティング中に最適化される。
ガラス転移温度のパラメータ「TempGlass Tg」を50℃に設定する。このパラメータはモデルのフィッティング中に 変更されることはありません。
再計算(Recalculate)」ボタンを押すと、これらのパラメータのシミュレーション結果が表示されます。