Anleitung: Erstellen eines einstufigen kinetischen Modells für DEA-Daten

Aushärtung des Epoxidharzes

Einführung

In dieser Anleitung wird ein einstufiges Kinetisches ModellKinetisches Modell ist ein allgemeiner Begriff, der das Schema (die Struktur) der einzelnen Reaktionsschritte einer mehrstufigen chemischen Reaktion, die Reaktionstypen und die kinetischen Parameter dieser Schritte enthält.kinetisches Modell für DEA-Daten erstellt.

Wir beginnen mit dem Laden eines Beispieldatenprojekts, das in Kinetics Neo enthalten ist, und erstellen ein kinetisches Modell in einem einzigen Schritt.

Nur ein paar Klicks in wenigen Minuten - und Sie erhalten Ihr kinetisches Modell!

Beispielhafte Daten

Datentyp: Dielektrische Analyse (DEA)
Projektdatei: DEA_Ep_Resin_Data.kinx2 .

Laden Sie das Beispieldatenprojekt

1.starten Sie die Software Kinetics Neo.

Klicken Sie auf die Registerkarte Datei im oberen Hauptmenüband, um das Anwendungsmenü zu öffnen.

2. Öffnen Sie die Beispieldaten für das DEA-Projekt.
Klicken Sie auf " Öffnen" im Panel auf der linken Seite und wählen Sie " Stichproben".

3.öffnen Sie die Kinetics Neo Projektdatei DEA_Ep_Resin_Data.kinx2.

Überprüfen Sie die geladenen Messdaten

4. Prüfen Sie, ob die DEA-Messdaten geladen sind.

Das Kinetics Neo Beispielprojekt DEA_Ep_Resin_Data.kinx2 enthält bereits importierte DEA-Beispieldateien für die Aushärtung von Epoxidharzen:

Beru3K.TXT - Heizrate 3K/min
Beru2K.TXT - Aufheizgeschwindigkeit 2K/min
Beru1K.TXT - Aufheizrate 1K/min

Wenn die Projektdatei erfolgreich geladen wurde, werden diese Dateinamen im Bereich Quelldaten auf der rechten Seite angezeigt. Die Datenkurven werden im Hauptdiagramm angezeigt.

Korrektur der Grundlinie

Die dielektrischen Daten während der temperaturinitialisierten Aushärtung eines Harzes sind abhängig von der fortschreitenden Vernetzung und der steigenden Temperatur, die zu Effekten in der entgegengesetzten Richtung führen. Daher muss eine Basislinie für den Temperatureffekt erstellt werden.

Kinetics Neo liefert Basislinienmodelle für verschiedene Aushärtungsbedingungen. In dem hier gezeigten Fall wurde eine dynamische Aushärtung bei konstanter Heizrate durchgeführt. Die temperaturbedingte Molekularbewegung des Harzes wird sowohl vor als auch nach der Aushärtung beeinflusst. Die Auswirkung der Temperatur auf die molekulare Bewegung in dielektrischen Daten kann mit Hilfe von Exponentialfunktionen beschrieben werden, die auf den Arrhenius-Grundlagen beruhen, und zwar mit der Schaltfläche Tangential (DEA dynamic). Dadurch wird eine Exponentialfunktion an dem Punkt erstellt, an dem sich der Cursor befindet.

5. Wählen Sie die erste Datendatei Beru3K.txt, wählen Sie den Temperaturbereich zwischen 53 °C und 180 °C und wählen Sie die Basislinie Tangential (DEA Dynamic).

Die hier berechnete blaue Kurve zeigt die Temperaturabhängigkeit der Ionenviskosität im unausgehärteten Zustand. Die berechnete orange Kurve zeigt die Temperaturabhängigkeit der Ionenviskosität für den vollständig ausgehärteten Zustand. Die braune Kurve zeigt die gemeinsame Basislinie, deren Steigung sich vom ungehärteten zum gehärteten Zustand ändert. Diese gemeinsame Basislinie wird von der Gesamtmessung subtrahiert, um nur den Aushärtungseffekt zu berücksichtigen.

6. Wählen Sie die zweite Datendatei Beru2K.txt, wählen Sie einen Temperaturbereich zwischen 56 °C und 185 °C und wählen Sie die tangentiale (DEA Dynamic) Basislinie.

7. Wählen Sie die dritte Datendatei Beru1K.txt, wählen Sie einen Temperaturbereich zwischen 60 °C und 155 °C und wählen Sie die tangentiale (DEA Dynamic) Basislinie.

8. Klicken Sie im linken Projektfenster auf Quelldaten. Jetzt enthalten alle gemessenen Kurven nur die Wirkung der Aushärtung.

Erstellen eines einstufigen kinetischen Modells für den Aushärtungseffekt

9. Fügen Sie ein neues Modell hinzu: Klicken Sie im linken Bereich Analyse unter dem Punkt Modellbasiert auf Neu hinzufügen.

Es wird ein neues modellbasiertes kinetisches Modell mit Standardparametern erstellt:

ein Schritt: A → B
Reaktionstyp: F1, Reaktion^1. Ordnung.

10. Änderung des Reaktionstyps für den kinetischen Schritt A → B

Es ist bekannt, dass Härtungsreaktionen in der Regel autokatalytische Reaktionen sind. In diesem Fall wird empfohlen, eine autokatalytische Reaktion mit unbekannter Reaktionsordnung n und unbekannter Reihenfolge der Autokatalyse zu wählen. Mit Hilfe der Modelloptimierung wird die Software die korrekte Reaktionsreihenfolge selbständig ermitteln.

Wählen Sie Schritt A → B, wählen Sie Reaktionstyp Cn.

Ergebnis nach Änderung des Reaktionstyps in Cn:

11.optimieren Sie das einstufige Modell.

Wählen Sie Optimieren im Block Modelloperation im unteren Teil des Eigenschaften-Panels.

Der Modellschritt wird optimiert. Dies kann einige Sekunden dauern...

Das kinetische Ein-Schritt-Modell ist fertig:

Anwendung der modellfreien Methode auf DEA-Daten

12. Die modellfreien Methoden finden Sie im linken Panel Projekt im Bereich Analyse / Modellfrei.

Wenden Sie die modellfreie Methode an: Klicken Sie im linken Panel Analysis unter dem Punkt Model-Free auf Numerical Optimization. Klicken Sie dann im zweiten Panel Eigenschaften auf Konvertierungsanpassung.

die modellfreie Numerische Methode wird für die Erhöhung der Ionenviskosität während der Aushärtung angewendet. Hier wird die Basislinie entfernt und nicht berücksichtigt.

13. Schalten Sie in der horizontalen Symbolleiste auf Absolute Raw für die Y-Skala um.

Jetzt werden die originalen Messdaten für die Ionenviskosität und die modellfreie Anpassung für sie dargestellt.

Für die weitere Vorhersage und Optimierung kann eines der kinetischen Ergebnisse (modellbasiert oder modellfrei) ausgewählt werden.