Comment créer un modèle cinétique à une étape pour les données de la DEA ?

Introduction

Dans ce guide pratique, nous allons créer un Modèle cinétiqueLe modèle cinétique est un terme général contenant le schéma (structure) des différentes étapes de réaction dans une réaction chimique à plusieurs étapes, les types de réaction et les paramètres cinétiques de ces étapes.modèle cinétique en une seule étape pour les données de la DEA.

Nous commencerons par charger un exemple de projet de données inclus dans Kinetics Neo, et la création d'un modèle cinétique se fera en une seule étape.

Il suffit de quelques clics en quelques minutes - et vous obtiendrez votre modèle cinétique !

Exemple de données

• Type de données : Analyse diélectrique (DEA)
• Fichier de projet : DEA_Ep_Resin_Data.kinx2 .

Charger le projet de données d'exemple

1.démarrez le logiciel Kinetics Neo.

Cliquez sur l'onglet Fichier dans le ruban principal pour ouvrir le menu de l'application.

2. Ouvrir les données de l'échantillon pour le projet DEA.
Cliquer sur Open item dans le panneau de gauche, sélectionner Samples.

3.ouvrez le fichier projet Kinetics Neo DEA_Ep_Resin_Data.kinx2.

Vérifier les données de mesure chargées

4. Vérifier si les données de mesure DEA sont chargées.

Le projet d'exemple Kinetics Neo DEA_Ep_Resin_Data.kinx2 contient déjà des fichiers de données DEA importés pour le durcissement de la résine époxy:

• Beru3K.TXT - vitesse de chauffage 3K/min
• Beru2K.TXT - vitesse de chauffage 2K/min
• Beru1K.TXT - vitesse de chauffage 1K/min

Si le fichier de projet est chargé avec succès, ces noms de fichiers apparaîtront dans la section Source Data sur le côté droit. Les courbes de données seront affichées sur le graphique principal.

Correction de base

Les données diélectriques pendant le durcissement initialisé par la température d'une résine dépendent de la réticulation progressive et de l'augmentation de la température qui produisent des effets dans la direction opposée. Il est donc nécessaire de construire une base de référence pour l'effet de la température.

Kinetics Neo le modèle de base doit être conçu pour fournir des modèles de base pour différentes conditions de durcissement. Dans le cas présenté ici, un durcissement dynamique à une vitesse de chauffage constante a été effectué. La mobilité moléculaire de la résine due à la température est influencée avant et après le durcissement. L'effet de la température sur le mouvement moléculaire dans les données diélectriques peut être décrit à l'aide de fonctions exponentielles basées sur les principes fondamentaux d'Arrhenius, en utilisant le bouton Tangentiel (DEA dynamique). Cela crée une fonction exponentielle au point où se trouve le curseur.

5. Sélectionnez le premier fichier de données Beru3K.txt, sélectionnez la plage de température entre 53 °C et 180 °C et sélectionnez la ligne de base Tangentielle (DEA dynamique).

La courbe bleue calculée ici montre la dépendance de la viscosité ionique par rapport à la température pour l'état non polymérisé. La courbe orange calculée montre la dépendance de la viscosité des ions par rapport à la température pour un état de durcissement complet. La courbe marron présente la ligne de base commune, dont la pente change entre l'état non polymérisé et l'état polymérisé. Cette ligne de base commune sera soustraite de la mesure totale afin de ne tenir compte que de l'effet du durcissement.

6. Sélectionnez le deuxième fichier de données Beru2K.txt, sélectionnez la plage de température entre 56 °C et 185 °C et sélectionnez la ligne de base tangentielle (DEA Dynamic) .

7. Sélectionnez le troisième fichier de données Beru1K.txt, choisissez la plage de température entre 60 °C et 155 °C et sélectionnez la ligne de base tangentielle (DEA Dynamic).

8. Cliquez sur Source Data dans le panneau gauche du projet. Désormais, toutes les courbes mesurées ne contiennent que l'effet du durcissement.

Créer un modèle cinétique à une étape pour l'effet de polymérisation

9. Ajouter un nouveau modèle : Dans le panneau gauche de l'analyse, sous l'élément Model Based, cliquez sur Add New.

Un nouveau modèle cinétique Model Based sera créé avec des paramètres par défaut :

• une étape : A → B
• Type de réaction : F1, réaction du^1er ordre.

10. Changer le type de réaction pour l'étape cinétique A → B

On sait que les réactions de durcissement sont généralement des réactions autocatalytiques. Dans ce cas, il est recommandé de sélectionner la réaction avec autocatalyse avec un ordre de réaction n inconnu et un ordre d'autocatalyse inconnu. En utilisant l'optimisation du modèle, le logiciel déterminera de lui-même l'ordre de réaction correct.

Sélectionner l'étape A → B, sélectionner le type de réaction Cn.

Résultat après changement du type de réaction en Cn :

11.optimiser le modèle en une étape.

Sélectionnez Optimiser dans le bloc Opération du modèle dans la partie inférieure du panneau Propriétés.

L'étape du modèle sera optimisée. Cela peut prendre quelques secondes...

Le modèle cinétique en une étape est prêt :

Appliquer la méthode sans modèle aux données de la DEA

12. Les méthodes sans modèle peuvent être trouvées dans le panneau gauche Projet dans la section Analyse / Sans modèle.

Appliquer la méthode sans modèle : dans le panneau gauche Analyse, sous la rubrique Sans modèle, cliquer sur Optimisation numérique. Cliquez ensuite sur Conversion Fit dans le deuxième panneau Propriétés.

la méthode numérique sans modèle est appliquée pour l'augmentation de la viscosité ionique pendant le durcissement. Ici, la ligne de base est supprimée et n'est pas prise en compte.

13. Passez à Absolute Raw pour Y Scale dans la barre d'outils horizontale.

Les données originales mesurées pour la viscosité ionique et l'ajustement sans modèle sont maintenant présentés.

Pour la prédiction et l'optimisation ultérieures, l'un des résultats cinétiques (basé sur un modèle ou sans modèle) peut être sélectionné.