Como criar um modelo cinético de etapa única para dados DEA

Introdução

Neste guia How To: será criado um Modelo cinéticoModelo cinético é o termo geral que contém o esquema (estrutura) das etapas individuais de reação em uma reação química de várias etapas, tipos de reação e parâmetros cinéticos dessas etapas.modelo cinético de etapa única para dados DEA.

Começaremos com o carregamento do projeto de dados de amostra incluído em Kinetics Neo e a criação de um modelo cinético consiste em uma etapa principal.

Apenas alguns cliques em alguns minutos - e você terá seu modelo cinético!

Dados de amostra

• Tipo de dados: Análise dielétrica (DEA)
• Arquivo de projeto: DEA_Ep_Resin_Data.kinx2 .

Carregar o projeto de dados de amostra

1.inicie o software Kinetics Neo.

Clique na guia File (Arquivo ) na faixa de opções superior principal para abrir o menu do aplicativo.

2. Abra os dados de amostra para o projeto DEA.
Clique no item Open (Abrir ) no painel do lado esquerdo e selecione Samples (Amostras).

3.abra o arquivo de projeto Kinetics Neo DEA_Ep_Resin_Data.kinx2.

Verificar os dados de medição carregados

4. Verifique se os dados de medição DEA estão carregados.

O projeto de amostra Kinetics Neo DEA_Ep_Resin_Data.kinx2 já contém arquivos de dados DEA de amostra importados da cura da resina epóxi:

• Beru3K.TXT - taxa de aquecimento de 3K/min
• Beru2K.TXT - taxa de aquecimento 2K/min
• Beru1K.TXT - taxa de aquecimento 1K/min

Se o arquivo de projeto for carregado com sucesso, esses nomes de arquivo serão vistos na seção Source Data (Dados de origem), no lado direito. As curvas de dados serão mostradas no gráfico principal.

Correção da linha de base

Os dados dielétricos durante a cura inicializada pela temperatura de uma resina dependem da reticulação progressiva e do aumento da temperatura que produz efeitos na direção oposta. Portanto, é necessário construir uma linha de base para o efeito da temperatura.

Kinetics Neo a linha de base fornece modelos de linha de base para diferentes condições de cura. No caso mostrado aqui, foi realizada uma cura dinâmica em uma taxa de aquecimento constante. A mobilidade molecular da resina devido à temperatura é influenciada tanto antes quanto depois do progresso da cura. O efeito da temperatura sobre o movimento molecular em dados dielétricos pode ser descrito usando funções exponenciais baseadas nos fundamentos de Arrhenius e é feito usando o botão Tangencial (DEA dinâmico). Isso cria uma função exponencial para o ponto em que o cursor está localizado.

5. Selecione o primeiro arquivo de dados Beru3K.txt, selecione a faixa de temperatura entre 53 °C e 180 °C e selecione a linha de base Tangential (DEA Dynamic).

Aqui, a curva azul calculada mostra a dependência da temperatura da viscosidade iônica para o estado não curado. A curva laranja calculada mostra a dependência da temperatura da viscosidade iônica para o estado totalmente curado. A curva marrom apresenta a linha de base comum, que muda sua inclinação do estado não curado para o curado. Essa linha de base comum será subtraída da medição total para que se tenha apenas o efeito da cura.

6. Selecione o segundo arquivo de dados Beru2K.txt, selecione a faixa de temperatura entre 56 °C e 185 °C e selecione a linha de base Tangencial (DEA Dynamic) .

7. Selecione o terceiro arquivo de dados Beru1K.txt, selecione a faixa de temperatura entre 60 °C e 155 °C e selecione a linha de base Tangencial (DEA Dynamic) .

8. Clique em Source Data (Dados de origem) no painel esquerdo do projeto. Agora, todas as curvas medidas contêm apenas o efeito da cura.

Criar um modelo cinético de etapa única para o efeito de cura

9. Adicionar novo modelo: No painel esquerdo do Analysis, no item Model Based, clique em Add New (Adicionar novo).

Um novo modelo cinético baseado em modelo será criado com parâmetros padrão:

• uma etapa: A → B
• Tipo de reação: F1, reação de^1ª ordem.

10. Alterar o tipo de reação para a etapa cinética A → B

Sabe-se que as reações de cura geralmente são reações autocatalíticas. Nesse caso, recomenda-se selecionar a reação com autocatálise com ordem de reação desconhecida n e ordem de autocatálise desconhecida. Usando a otimização do modelo, o software determinará a ordem correta da reação por si só.

Selecione a etapa A → B, selecione o tipo de reação Cn.

Resultado após a alteração do tipo de reação para Cn:

11.otimize o modelo em uma etapa.

Selecione Optimize (Otimizar ) no bloco Model Operation (Operação do modelo) na parte inferior do painel Properties (Propriedades ).

A etapa do modelo será otimizada. Isso pode levar alguns segundos...

O modelo cinético de uma etapa está pronto:

Aplicar o método livre de modelo aos dados DEA

12. Os métodos livres de modelo podem ser encontrados no painel esquerdo Project, na seção Analysis / Model-Free.

Aplicar o método livre de modelo: no painel esquerdo Analysis, no item Model-Free, clique em Numerical Optimization. Em seguida, clique em Conversion Fit (Ajuste de conversão) no segundo painel Properties (Propriedades).

o método numérico sem modelo é aplicado para o aumento da viscosidade iônica durante a cura. Aqui, a linha de base é removida e não é levada em conta.

13. Alterne para Absolute Raw for Y Scale na barra de ferramentas horizontal.

Agora são apresentados os dados originais medidos para a viscosidade iônica e o ajuste sem modelo para eles.

Para a previsão e a otimização adicionais, é possível selecionar um dos resultados cinéticos (baseado em modelo ou sem modelo).