So geht's: Isotherme Daten der OIT (Oxidationsinduktionszeit) analysieren und OIT-Vorhersagen erstellen

Inhalt

Einführung

Für jede isotherme Messung ist der Time-to-Event-Wert wichtig: Dies ist der Zeitpunkt, an dem das Material definierte Veränderungen aufweist.

Typische Beispiele sind:

OIT (Oxidation Induction Time) - der Zeitpunkt des Oxidationsbeginns bei in Luft gelagertem Material
bruch der Probe unter mechanischer Belastung wie bei isothermischen DMA-Tests
beginn der thermischen Zersetzung von Verpackungen mit einem Massenverlust von etwa 5-10 %.

Von jeder Messung wird ein Wertepaar zur Analyse herangezogen:

temperatur
zeit bis zum Ereignis.

Die Analyse zeigt das grafische Protokoll der Zeit bis zum Ereignis im Vergleich zur inversen Temperatur als gerade Linie. Die Aktivierungsenergie und das Präexponential werden aus der Steigung und dem Schnittpunkt dieser Linie ermittelt.

Vorteil dieser Methode:

Keine vollständige Messung erforderlich, nur die Zeit bis zum Ereignis.

Nachteile dieser Methode:

nur einstufige Reaktionen, bei komplexen Reaktionen liegen die Punkte nicht auf der Geraden
nur für den Satz von mehreren isothermen Messungen
nur ein Punkt wird ausgewertet, alle anderen Informationen gehen verloren.

Methode Quelle: ASTM 2070, Methode D.

Kinetics Neo Projekt für isothermische OIT-Analyse erstellen

Kinetics Neo-Projekt für isothermische OIT-Analyse erstellen

Erstellen Sie ein neues Projekt vom Typ DSC. Für andere Ereignisse wie TGA oder DMA kann ein anderer Projekttyp erstellt werden.

1. Starten Sie die Software Kinetics Neo. Klicken Sie auf die blaue Registerkarte"Datei", um das Anwendungsmenü zu öffnen.

2. Wählen Sie im blauen Anwendungsmenü "Neu" und klicken Sie auf"DSC".

3. WICHTIG - Kehren Sie zurück, um Daten manuell einzugeben. Klicken Sie auf die Schaltfläche"Zurück" oben auf der linken Seite.

4.fügen Sie den ersten Datenpunkt hinzu: isotherme Temperatur und entsprechende OIT-Zeit.

Wählen Sie in der linken Baumstruktur Projekt --> Analyse --> Modellfrei --> Isothermal Arrhenius und klicken Sie auf Punkt hinzufügen im Bereich Eigenschaften:

5. Typ Temperatur 230°C und Zeit 16,4 min.

6. Mit Add point addieren Sie bitte drei zusätzliche Werte für die Zeit bis zum Ereignis bei Temperaturen:

220°C - 35 min
240°C - 8,2 Minuten
250°C - 4,1 min

Klicken Sie auf die Spaltenüberschrift Temp , um die Tabelle nach aufsteigenden Temperaturwerten aufzufüllen.

Klicken Sie auf Show Chart:

7.klicken Sie auf die Schaltfläche Analyse, um das Arrhenius-Diagramm und die kinetischen Parameter zu berechnen:

Hier wird die Aktivierungsenergie aus der Steigung des Arrhenius-Diagramms berechnet, und der Präexponentialfaktor wird unter der Annahme einer Reaktion erster Ordnung und einer 5%igen Umwandlung am OIT-Punkt berechnet.

8. Diese kinetischen Parameter gehören nun zu Isothermen Arrhenius modell und können für beliebige Vorhersagen verwendet werden.

Wählen Sie Isothermal im Abschnitt Simulation - Vorhersagen des Projektfensters. Wählen Sie dann Zeit als X-Achse und Umwandlung als Y-Achse.

Stellen Sie sicher, dass Isothermal Arrhenius in der Liste Methode / Modell ausgewählt ist und klicken Sie auf Berechnen:

Ändern Sie die Parameter der isothermischen Vorhersage wie unten gezeigt:

Minimale Temperatur: 220 °C
Maximale Temperatur: 250 °C
Temperatur-Schritt: 10 °C
Zeit: 50 min.

Klicken Sie auf Berechnen.

Ziehen Sie den oberen Rand des vertikalen Diagrammbalkens nach unten, um den maximalen Y-Wert auf etwa 0,05 einzustellen.

Hier die Umrechnung kurven ausgewählt und dann von 0 bis 5% gezoomt. Wir sehen, dass die isothermen Vorhersagen für 220°C, 230°C, 240°C und 250°C mit der isothermen Arrhenius-Methode eine 5%ige Umwandlung von 4,8 bis 35 Minuten zeigen.

Isotherme Lebensdauervorhersage: Vorhersage der OIT (Oxidationsinduktionszeit)

Vorhersage für die Oxidationsinduktionszeit

1. Wir werden das Beispielprojekt Kinetics Neo OIT_Data.kinx2 verwenden .

Klicken Sie im Hauptmenüband auf Datei und dann auf Öffnen. Wählen Sie Samples auf der rechten Seite.

Gehen Sie zum Ordner DSC_OIT und öffnen Sie die Datei OIT_Data.kinx2.

Wählen Sie im linken Projektfenster die Option Isothermal Arrhenius im Abschnitt Modell frei , um die experimentellen OIT-Daten anzuzeigen.

Dies sind vier Experimente bei Temperaturen von 230°C, 230°C, 240°C und 250°C mit gemessener Oxidationsinduktionszeit (OIT) für jede dieser Temperaturen. Klicken Sie auf Analyse, um das Arrhenius-Diagramm für diese Daten zu sehen.

Dieses Modell Isothermal Arrhenius kann verwendet werden für die isotherme Lebenszeitvorhersagen verwendet werden, um die Zeit bis zum Eintritt des Ereignisses (OIT) für andere Temperaturen vorherzusagen.

Wählen Sie in der linken Baumstruktur Simulation → Vorhersage → Isotherme Lebenszeit. Wählen Sie dann im Dropdown-Menü Modell die Option Isothermal Arrhenius, setzen Sie

Minimale Temperatur auf 220°C,
Maximale Temperatur auf 250°C,

drücken Sie Berechnen.

Jetzt sehen wir das gleiche Arrhenius-Diagramm wie in Schritt 1. Aber hier wird jeder Punkt simuliert.

Wenn wir die OIT-Zeit bei 200°C finden wollen, sollten wir die minimale Temperatur = 200°C und die Zeit, die lang genug ist, um die OIT bei niedrigerer Temperatur zu erreichen, einstellen.

Klicken Sie auf Berechnen:

Der letzte Punkt zeigt die OIT-Zeit für die isothermische Messung bei 200°C. Das bedeutet, dass die OIT für 200°C fast 3 Stunden beträgt.

Um die vorhergesagten Zeitwerte zu sehen, klicken Sie bitte auf die Schaltfläche Daten exportieren in der Symbolleiste.