方法：OIT（酸化誘導時間）の等温データの分析とOIT予測の作成

内容

はじめに

各等温測定において、Time-to-Event値は重要である。

典型的な例は以下の通りです：

OIT (Oxidation Induction Time)：空気中に保管された試料の酸化開始時間。
等温DMA試験のような機械的ストレス下での試料の破裂。
約5-10%の質量損失を伴うパッケージの熱劣化の初期部分。

各測定値から一対の値が分析用に取られます：

温度
時間-イベント。

解析は、時間-イベント対逆温度のグラフを直線で示します。活性化エネルギーとプレ指数は、この直線の傾きと交点から求められる。

この方法の利点

測定全体を必要とせず、time-to-eventだけでよい。

この方法の欠点

一段階反応のみ、複雑な反応では点が直線上にない。
数回の等温測定のセットのみ。
評価されるのは1点のみで、他の情報はすべて失われる。

方法の出典：ASTM 2070, Method D.

等温OIT分析のためのKinetics Neo プロジェクトの作成

DSCタイプの新規プロジェクトを作成する。TGAやDMAのような他のイベントについては、別のプロジェクトタイプを作成することができます。

1.Kinetics Neo ソフトウェアを起動し、青色の"File" タブをクリックしてアプリケーションメニューを開きます。

2.青いアプリケーションメニューでNewを選択し、"DSC"をクリックします。

3.重要- 手動でデータを入力するには、戻る。左上の「戻る」ボタンをクリックしてください。

4.最初のデータポイントを追加します：等温温度と対応するOIT時間。

左のツリーでProject-->Analysis-->Model-Free-->Isothermal Arrheniusを選択し、PropertiesパネルでAdd pointを 押します：

5.タイプ温度230℃、時間16.4分。

6.加算ポイントを使用して、温度に対する時間-イベント値を3つ追加してください：

220°C - 35分
240°C - 8.2分
250°C - 4.1分

Temp 列のヘッダーをクリックし、温度値の増加で表をソフトにします。

グラフを表示]をクリックする：

7.アレニウス・プロットとカイネティクス・パラメータを計算するには、[分析]ボタンをクリックします：

ここで、活性化エネルギーはアレニウスグラフの傾きから 計算し、前指数係数は一次反応、OIT点での転化率5％を仮定して計算した。

8.これらの動力学パラメータは 等温アレニウスモデルに属し、任意の予測に使用できます。

プロジェクトパネルのシミュレーション-予測セクションで等温を 選択します。次に、X軸としてTime、Y軸としてConversionを 選択します。

Method / Model リストでIsothermal Arrheniusが選択されていることを確認し、Calculateをクリックします：

等温予測のパラメーターを以下のように変更する：

最低温度: 220 °C
最高温度：250 °C
温度ステップ：10 °C
時間：50分

Calculate をクリックする。

垂直チャートスクロールバーの上端を下にドラッグして、Y値の最大値を約0.05に設定する。

ここでは変換カーブの種類を選択し、0～5％の範囲でズームしています。等温アレニウス法による220℃、230℃、240℃、250℃の等温予測では、4.8 ～35 分間に5％の転化率を示して いることがわかります。

等温寿命予測：OIT（酸化誘導時間）の予測

1.Kinetics Neo サンプルプロジェクトOIT_Data.kinx2を使用します。

メインリボンの「ファイル 」をクリックし、「開く」をクリックします。右側のパネルでSamplesを 選択します。

DSC_OITフォルダに移動し、OIT_Data.kinx2を開きます。

左のProjectパネルで、実験OITデータを表示するために、Model Free セクションでIsothermal Arrheniusを選択する。

これらは、温度230℃、230℃、240℃、250℃の4つの実験で、それぞれの温度で酸化誘導時間（OIT）を測定したものです。これらのデータのアレニウス・プロットを見るには、分析をクリックしてください。

この等温アレニウス・モデルは等温寿命予測の予測に使用することができます。

左のツリーでシミュレーション →予測 →等温寿命を選択します。次に、ドロップダウンモデルメニューでIsothermal Arrheniusを選択します。

最低温度を220℃に設定します、
最高温度を250℃に設定します、

計算を押します。

ステップ1と同じアレニウス・プロットが表示された。しかし、ここでは各ポイントは シミュレーション.

200℃でのOIT時間を求めたい場合は、最小温度=200℃とし、それより低い温度でOITに達するのに十分な時間を設定します。

Calculateをクリックします：

最後のポイントは、200℃の等温測定におけるOIT時間を示している。つまり、200℃の OIT はほぼ 3 時間である。

予測時間値を見るには、ツールバーの Export Dataボタンをクリックしてください。