如何：为 DSC 数据创建简单的单步动力学模型

加载样本数据项目

1.启动Kinetics Neo 软件。

单击 "文件"选项卡，打开顶部应用程序功能区。

2.打开样本数据 DSC 项目。

单击左侧菜单中的 "打开"，然后选择 "样本"。Kinetics Neo 样本目录将在 Windows 资源管理器中打开。选择目录DSC_Azobenc。

3.打开Kinetics Neo 项目文件Azobenc_Data.kinx2。

检查加载的测量数据

4.检查是否加载了 DSC 测量数据。

Kinetics Neo 样品项目Azobenc_Data.kinx2已包含导入的样品异构化 DSC 测量数据文件：

• 12ZK40.C7 - 加热速率 40 K/min
• 1OPT.C7 - 加热速率 20 K/min
• 2OPT.C7- 加热速率 20 K/min
• 5OPT.C7- 加热速率 10 K/min
• 6OPT.C7- 加热速率 10 K/min
• 7OPT.C7- 升温速度 5 K/min
• 1OOpt.C7- 加热速率 2 K/min
• 9OPT.D7- 加热速率 1 K/分钟。

如果项目文件加载成功，则这些文件名将出现在左侧面板的源数据部分。数据曲线将显示在主图表上。

创建一步动力学模型 (F1)

5.添加新模型：在左侧 "基于模型 "的分析面板中点击 "添加新模型"。

将使用默认参数创建一个新的基于模型的动力学模型：

• 一步A → B
• 反应类型：F1，一阶反应。

第一个模型步骤 A → B 将被选中。

您也可以在模型描述 文本框中输入F1 。

然后，在该步骤中A → B 部分，点击优化按钮。模型步骤参数：活化能、前指数因子和贡献率将被重新计算并优化。

6.优化一步模型 F1。

在 "属性 "面板下部的 "模型操作"部分选择 "优化"。整个模型将被优化。这可能需要几秒钟...

模型优化后的结果：

相关系数相当高：R=0.99974.

这是否足够好呢？

可以尝试使用另一种模型，例如不同的反应类型，并将模型结果相互比较。例如，我们可以尝试使用Fn 反应类型（n-阶反应），使计算曲线更好地适应测量曲线。然后就可以评估它是否更符合源数据。

创建第二个一步动力学模型 (Fn)。可选项

7.添加新模型：在左侧分析面板基于模型下点击添加新模型。

将使用默认参数创建一个新的基于模型的动力学模型：

• 一步：A → B
• 反应类型：F1，一阶反应。

将选择反应类型为F1的第一个反应步骤 A → B。

在"反应类型"下拉框中将默认反应类型 F1 更改为n 阶反应Fn，以区分两个模型。然后在步骤模型步骤参数：活化能、预指数和贡献率将被重新计算并优化。

8.优化一步模型 Fn。

在 "属性 "面板下部的 "模型操作"部分选择 "优化"。整个模型将被优化。这可能需要几秒钟...

模型优化后的结果：

两种型号比较可选项

您可以点击左侧分析面板中的 "模型摘要"，比较不同计算模型的统计数据。

仔细观察模型 F1 和 Fn 的相关系数，可以发现它们几乎相同。

现在我们有两个模型。一个是s:;F1，包含一个一阶反应步骤 F1。第二个是s:;Fn，也包含一个反应步骤，但反应为 n 阶。n值更为宽泛，可以是任何数值，包括 1。

检查第二个模型中哪一个值具有反应阶次是很有意义的。

在分析左侧面板基于模型下选择第二个模型 s:;Fn。

结论

模型s:; Fn的反应阶接近 1（0.978）。模型 F1 实际上就是反应阶数固定为 1 的模型 Fn。这就解释了为什么模型 F1 和 Fn 的结果非常相似。

这与以下文章中关于过冷液态偶氮苯顺反异构化一阶反应的文献值相吻合：

Eckardt, N., Flammersheim, H.J. & Cammenga, H.K. The 顺反 熔融状态下偶氮苯的顺反异构化：用于 DSC 测量动力学评估的有用测试反应。热分析和量热学杂志》52, 177-185 (1998), https://doi.org/10.1023/A:1010178610642