ハウツー：DSCデータのためのシンプルなシングルステップ速度論モデルの作成

サンプル・データ・プロジェクトをロードする

1.Kinetics Neo ソフトウェアを起動します。

ファイルタブをクリックし、一番上のアプリケーションリボンを開きます。

2.Sample Data DSCプロジェクトを開きます。

左側のメニューから「開く」をクリックし、「サンプル」を選択します。Kinetics Neo samples ディレクトリが Windows Explorer で開きます。ディレクトリDSC_Azobenc を選択します。

3. Kinetics Neo プロジェクトファイルAzobenc_Data.kinx2 を開きます。

ロードされた測定データのチェック

4.DSC 測定データが読み込まれているか確認してください。

Kinetics Neo サンプルプロジェクトAzobenc_Data.kinx2には、すでにサンプルの異性化用 DSC 測定データファイルがインポートされています：

• 12ZK40.C7-加熱速度40 K/min
• 1OPT.C7 -加熱速度20 K/分
• 2OPT.C7- 加熱速度 20 K/min
• 5OPT.C7-加熱速度10 K/分
• 6OPT.C7-加熱速度10 K/分
• 7OPT.C7-加熱速度 5 K/分
• 1OPT.C7-加熱速度2K/分
• 9OPT.D7-加熱速度1 K/分。

プロジェクトファイルが正常に読み込まれると、これらのファイル名が左パネルのソースデータセクションに表示されます。データ曲線はメインチャートに表示されます。

ワンステップ運動モデルを作る（F1）

5.新しいモデルを追加します：左の分析パネルで、Model Basedの下にあるAdd Newをクリックします。

新しいモデルベースの運動モデルは、デフォルトのパラメータで作成されます：

• 一段階：A → B
• 反応タイプ：F1、1次反応。

最初のモデルステップ A → B が選択されます。

オプションでモデルの説明 テキストボックスにF1 と入力できます。

次にステップA → B セクションでOptimizeボタンをクリックします。モデルステップパラメータ：活性化エネルギー、プレ指数、寄与率が再計算され、このステップに最適化されます。

6.ワンステップモデルF1を最適化する。

プロパティ・パネルの下部にあるモデル操作セクションで、最適化を選択します。モデル全体が最適化されます。これには数秒かかります。

モデル最適化後の結果：

相関係数はかなり高い：R=0.99974.

これで十分だろうか？

例えば異なる反応タイプで別のモデルを試し、モデルの結果を互いに比較することは可能である。例として、Fn（n 次反応）の反応タイプで、計算された曲線を測定された曲線によりよく適合させることを試みることができる。そうすれば、それがよりソースデータに適合しているかどうかを評価することができる。

第二の一段階運動モデル（Fn）を作成する。オプション

7.新しいモデルを追加します：左のAnalysisパネルで、Model Basedの下にあるAdd Newをクリックします。

新しいモデルベース運動モデルがデフォルトのパラメータで作成されます：

• 1ステップ：A → B
• 反応タイプ：F1, 1次反応。

反応タイプF1の最初の反応ステップ A → B が選択されます。

つのモデルを区別するためにDescriptionテキストボックスにFnと入力します。Reaction Typeドロップボックスでデフォルトの反応タイプ F1 をFn, n次反応に変更します。次にステップモデルステップパラメータ：活性化エネルギー、プレ指数、寄与率が再計算され、最適化されます。

8.ワンステップモデルFnを最適化します。

プロパティ・パネルの下部にあるモデル操作セクションで、最適化を選択します。モデル全体が最適化されます。これには数秒かかります。

モデル最適化後の結果：

2つのモデルを比較するオプション

左の分析パネルのモデル・サマリーをクリックすると、異なる計算モデルの統計量を比較することができます。

両モデルの相関係数F1とFnをよく見ると、ほぼ同じであることがわかります。

これで2つのモデルができた。ひとつはs:; F1であり、1次の反応ステップF1を含む。もうひとつはs:; Fnで、これもひとつの反応ステップを含むが、n次の反応である。nはより一般的な値で、1を含む任意の数値をとることができる。

どの値が2番目のモデルの反応次数を持つかをチェックするのは興味深い。

左のパネルの "Analysis "の"Model Based "で2番目のモデルs:; Fnを選択します。

結論

モデルs:; Fnの反応次数はほぼ1(0.978)である。モデル F1 は実際にはモデル Fn に反応次数 1 を固定したものである。このことは、モデルF1とFnの結果が非常によく似ていることを説明している。

これは、以下の論文にあるサブクール液体アゾベンゼンのシス-トランス異性化反応の1次反応の文献値と一致する：

Eckardt, N., Flammersheim, H.J. & Cammenga, H.K. The cis-trans The cis-trans isomerization of Azobenzene in the Molten State：DSC測定の速度論的評価に有用な試験反応。Journal of Thermal Analysis and Calorimetry52, 177-185 (1998), https://doi.org/10.1023/A:1010178610642