如何:创建 TTT 图表

扩散控制环氧树脂固化反应的时间-温度-转变图

导言

在本 "操作方法 "中,我们将绘制时间-温度-转变图。

时间-温度-转变 (TTT) 图为模拟等温条件下的固化行为和玻璃转变过程提供了机会。

我们将从现有的扩散控制固化反应示例项目开始,然后创建时间-温度-过渡图,看看它能提供什么样的数据。

样本数据:

  • 数据类型:DSC 固化(带扩散控制的差示扫描量热法)
  • 项目文件:DSC_Diff_Control_Epoxy_Analysis.kinx2

加载样本数据项目

1.启动Kinetics Neo 软件。

单击主功能区顶部的 "文件"选项卡,打开应用程序菜单。

2.单击左侧菜单中的 "打开",然后选择 "样本"。

Kinetics Neo 样品目录将在 Windows 资源管理器中打开。

选择目录DSC_Diff_Control_Epoxy。

3. 打开Kinetics Neo 项目文件"DSC_Diff_Control_Epoxy_Analysis.kinx2"。

等值转换曲线

4. 将主功能区工具栏左侧的 X 轴切换为对数(时间),然后在左侧树状面板中选择模拟 -> 预测 -> 时间-温度-转换

5.在方法/模型列表中选择模型 Cn,diff. 设置参数:

  1. 最低温度 20°C,
  2. 最高温度 170°C,
  3. 温度步进 10°C,
  4. 时间 5000 分钟.

计算

6. 如何解释等转换曲线的预测结果?

等转换曲线是指转换程度相同的曲线。

  1. 在 Y 轴上选择您感兴趣的温度(例如 120 °C)。
  2. 从该温度向右建立假想水平线。
  3. 检查该假想线与等温转换曲线的交叉点。

对于120°C的等温预测,该过程具有以下特点

  • 1.5 分钟时转化率为2
  • 3 分钟转化率 5
  • 4.7 分钟时转化率为10
  • ...
  • 20 分钟转化率为 70
  • 约 150 分钟时为90%150 分钟

7.在主功能区工具栏上选择 "导出数据",将等值转换曲线的值保存到文本文件中。

在导出的文件中,每个定义的转换值都有两行:

  • 第一行显示温度
  • 第二行是在给定温度的等温条件下实现定义转换所需的时间。

等温条件下的玻璃转化温度预测

8.打开玻璃转化温度

TTT 预测属性 窗格中打开玻璃转化温度 Tg选项

为了更好地显示数据,请移动水平工具栏的左边缘,显示从0.1开始的数据。

9.如何解释玻璃化转变温度的预测值。

标为120°C 的曲线显示了在120°C 等温固化过程中玻璃化转变温度的变化。在等温反应过程中,玻璃化转变温度从25°C(未固化状态)变为163°C(几乎完全固化状态)。

玻璃化曲线

10.写入4°C的温度步长,并打开曲线T=Tg 的可见性。按计算。

11.如何解释玻璃化曲线T=Tg(黑色曲线)?

在等温固化过程中,例如在120°C(红色水平线),玻璃化转变温度(浅蓝色曲线)会从最低温度(此处为25°C)快速变为最高温度(此处为165°C)。这两个温度在20 分钟内交叉,表明样品温度等于玻璃化转变温度

玻璃化曲线(黑色)显示了在不同等温固化条件下的T=Tg点。

玻璃化曲线将图表区域分为两部分:

  • 左侧为弹性橡胶状态
  • 右侧为玻璃态。

凝胶化曲线

12.如果已知凝胶点的换算值,就可以显示凝胶化曲线。让我们显示已知转换值 52% 的凝胶化曲线。

写入 1°C 的温度步长并关闭 玻璃化温度 Tg

计算

等转换线中点击 "无",然后点击 "自定义 "并选择一个值0.52

结论

时间-温度-转变图显示了化学体系在等温条件下的固化程度以及玻璃化转变温度的变化。它显示了玻璃态和橡胶态之间的玻璃化曲线。

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