Cómo: Crear un diagrama TTT

Diagrama Tiempo-Temperatura-Transición para la Reacción de Curado Epoxy con Control de Difusión

Introducción

En este "Cómo:" se creará el diagrama Tiempo-Temperatura-Transición.

Un diagrama Tiempo-Temperatura-Transición (TTT) ofrece la oportunidad de simular el comportamiento del curado así como la evolución de la transición del vidrio en condiciones isotérmicas de temperatura.

Comenzaremos con el Proyecto de Muestra existente para la reacción de curado con control de difusión, luego crearemos el diagrama Tiempo-Temperatura-Transición y veremos, que tipo de datos presenta.

Datos de muestra:

  • Tipo de Datos: Curado DSC (Calorimetría Diferencial de Barrido con Control de Difusión)
  • Archivo de Proyecto: DSC_Diff_Control_Epoxy_Analysis.kinx2

Cargar el proyecto de datos de muestra

1. Inicie el software Kinetics Neo.

Haga clic en la pestaña Archivo de la cinta superior principal para abrir el menú de la aplicación.

2. Haga clic en Abrir en el menú de la izquierda y seleccione Muestras.

El directorio de muestras Kinetics Neo se abrirá en el Explorador de Windows.

Seleccione el directorio DSC_Diff_Control_Epoxy.

3. Abra el archivo de proyecto Kinetics Neo "DSC_Diff_Control_Epoxy_Analysis.kinx2" .

Curvas de isoconversión

4. Cambia el eje X a Log(tiempo) en la parte izquierda de la barra de herramientas de la cinta principal y luego en el panel de árbol de la izquierda selecciona Simulación -> Predicciones -> Tiempo-Temperatura-Transición.

5.en la lista Método/Modelo seleccione Modelo Cn, dif. Establecer parámetros:

  1. Temperatura mínima 20°C,
  2. Temperatura máxima 170°C,
  3. Paso de temperatura 10°C,
  4. tiempo 5000min.

Pulse Calcular.

6. ¿Cómo interpretar las predicciones de las curvas de isoconversión?

Las curvas de iso-conversión son las curvas con el mismo Grado de conversiónEl grado de conversión α en cinética química es el parámetro adimensional dependiente del tiempo de un proceso cinético como la reacción química o la cristalización, que muestra qué parte del mismo ya ha finalizado.grado de conversión.

  1. Seleccione en el eje Y una temperatura que le interese (por ejemplo, 120 °C).
  2. Cree una línea horizontal imaginaria desde esta temperatura hacia la derecha.
  3. Compruebe dónde cruza esta línea imaginaria las curvas de isoconversión.

Para la predicción isotérmica de 120°C el proceso tiene:

  • 2% de conversión a 1,5min
  • 5% a 3min
  • 10% a 4,7min
  • ..
  • 70% a casi 20min
  • 90% a ca. 150 min.

7. Seleccione Exportar datos en la barra de herramientas de la cinta principal y guarde los valores de las curvas de isoconversión en el archivo de texto.

En el archivo exportado aparecen dos líneas para cada valor de conversión definido:

  • la primera línea presenta la temperatura
  • la segunda línea presenta el tiempo necesario para alcanzar la conversión definida en la condición isotérmica con la temperatura dada.

Predicción de la temperatura de transición vítrea en condiciones isotérmicas

8. Active la opción Temperatura de transición vítrea.

En el panel Propiedades de la predicción TTT active la opción Temperatura de transición vítrea Tg.

Para una mejor presentación, muestre los datos a partir de 0.1 moviendo el borde izquierdo de la barra de herramientas horizontal.

9. Cómo interpretar las predicciones de la temperatura de transición vítrea.

La curva marcada como 120°C muestra el cambio de la temperatura de transición vítrea durante el curado isotérmico a 120°C. Esta temperatura de transición vítrea cambia durante esta reacción isotérmica de 25°C (estado no curado) a 163°C (estado casi totalmente curado).

Curva de vitrificación

10. Escriba 4°C para el paso de temperatura y active la visibilidad de la curva T=Tg. Pulse Calcular.

11. ¿Cómo interpretar la curva de vitrificación T=Tg (curva negra)?

Durante el curado isotérmico, por ejemplo a 120°C(línea horizontal roja), la temperatura de transición vítrea(curva azul claro) pasa de su temperatura mínima (aquí 25°C) a rápidamente su temperatura máxima (aquí 165°C). Estas dos temperaturas se cruzan a los 20 min y muestran el punto en el que la temperatura de la muestra es igual a la temperatura de transición vítrea.

La curva de vitrificación(negra) presenta dichos puntos con T=Tg en las diferentes condiciones de curado isotérmico.

La curva de vitrificación divide la zona del diagrama en dos partes:

  • La parte izquierda es el estado elástico gomoso
  • La parte derecha es el estado vítreo.

Curva de gelificación

12.si se conoce la conversión para el punto de gelificación, entonces se puede mostrar la curva de gelificación. Mostremos la curva de gelificación para un valor de conversión conocido de 52%.

Escriba 1°C para el paso de temperatura y desactive la temperatura de transición vítrea Tg.

Pulse Calcular.

Para las líneas de isoconversión haga clic en Ninguno, luego en Personalizado y seleccione un valor 0.52.

Conclusión

El Diagrama Tiempo-Temperatura-Transición presenta el grado de curado del sistema químico en condiciones isotérmicas, así como el cambio de la temperatura de transición vítrea. Muestra la curva de vitrificación que separa el estado vítreo del estado gomoso.

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