Como criar um diagrama TTT

Diagrama de tempo-temperatura-transição para reação de cura de epóxi com controle de difusão

Introdução

Neste "Como fazer:", será criado o diagrama Tempo-Temperatura-Transição.

Um diagrama Tempo-Temperatura-Transição (TTT) oferece a oportunidade de simular o comportamento da cura, bem como a evolução da transição do vidro em condições de temperatura isotérmica.

Começaremos com o projeto de amostra existente para a reação de cura com controle de difusão, criaremos o diagrama Tempo-Temperatura-Transição e veremos que tipo de dados ele apresenta.

Dados de amostra:

  • Tipo de dados: Cura DSC (Calorimetria Exploratória Diferencial com Controle de Difusão)
  • Arquivo de projeto: DSC_Diff_Control_Epoxy_Analysis.kinx2

Carregar o projeto de dados de amostra

1. Inicie o software Kinetics Neo.

Clique na guia File (Arquivo ) na faixa de opções superior principal para abrir o menu do aplicativo.

2. Clique em Open (Abrir ) no menu do lado esquerdo e selecione Samples (Amostras).

O diretório de amostras Kinetics Neo será aberto no Windows Explorer.

Selecione o diretório DSC_Diff_Control_Epoxy.

3. Abra o arquivo de projeto Kinetics Neo "DSC_Diff_Control_Epoxy_Analysis.kinx2".

Curvas de isoconversão

4. Altere o eixo X para Log(time) no lado esquerdo da barra de ferramentas da faixa de opções principal e, em seguida, no painel de árvore esquerdo, selecione Simulation -> Predictions -> Time-Temperature-Transition.

5.na lista Method/Model (Método/Modelo), selecione Model Cn, diff. Definir parâmetros:

  1. Temperatura mínima 20°C,
  2. Temperatura máxima 170°C,
  3. Etapa de temperatura 10°C,
  4. tempo 5000min.

Pressione Calcular.

6. Como interpretar as previsões para curvas de isoconversão?

As curvas de isoconversão são as curvas com o mesmo Grau de conversãoO grau de conversão α na cinética química é o parâmetro sem dimensão dependente do tempo do processo cinético, como reação química ou cristalização, que mostra que parte dele já foi concluída.grau de conversão.

  1. Selecione uma temperatura de seu interesse no eixo Y (por exemplo, 120 °C).
  2. Crie uma linha horizontal imaginária a partir dessa temperatura para a direita.
  3. Verifique onde essa linha imaginária cruza as curvas de isoconversão.

Para a previsão isotérmica de 120 °C, o processo tem:

  • 2% de conversão a 1,5min
  • 5% aos 3 minutos
  • 10% a 4,7min
  • ..
  • 70% em quase 20 minutos
  • 90% em ca. 150 min.

7. Selecione Exportar dados na barra de ferramentas da faixa de opções principal e salve os valores das curvas de isoconversão no arquivo de texto.

No arquivo exportado, para cada valor de conversão definido, há duas linhas:

  • a primeira linha apresenta a temperatura
  • a segunda linha apresenta o tempo necessário para atingir a conversão definida na condição isotérmica com determinada temperatura.

Previsão da temperatura de transição vítrea para condições isotérmicas

8. Ative a temperatura de transição do vidro.

No painel Propriedades de previsão de TTT , ative a opção Temperatura de transição vítrea Tg.

Para uma melhor apresentação, mostre os dados a partir de 0,1 movendo a borda esquerda da barra de ferramentas horizontal.

9. Como interpretar as previsões para a temperatura de transição vítrea.

A curva marcada como 120°C mostra a mudança da temperatura de transição vítrea durante a cura isotérmica a 120°C. Essa temperatura de transição vítrea muda durante essa reação isotérmica de 25°C (estado não curado) para 163°C (estado quase totalmente curado).

Curva de vitrificação

10. Escreva 4°C para a etapa de temperatura e ative a visibilidade da curva T=Tg. Pressione Calculate (Calcular).

11. Como interpretar a curva de vitrificação T=Tg (curva preta)?

Durante a cura isotérmica, por exemplo, a 120°C(linha horizontal vermelha), a temperatura de transição vítrea(curva azul clara) muda de sua temperatura mínima (aqui 25°C) para rapidamente sua temperatura máxima (aqui 165°C). Essas duas temperaturas se cruzam em 20 minutos e mostram o ponto em que a temperatura da amostra é igual à temperatura de transição vítrea.

A curva de vitrificação(preta) apresenta esses pontos com T=Tg nas diferentes condições de cura isotérmica.

A curva de vitrificação divide a área do diagrama em duas partes:

  • A parte esquerda é o estado elástico emborrachado
  • A parte direita é o estado vítreo.

Curva de gelificação

12.se a conversão para o ponto de gelificação for conhecida, a curva de gelificação poderá ser mostrada. Vamos mostrar a curva de gelificação para o valor de conversão conhecido de 52%.

Escreva 1°C para a etapa de temperatura e desligue a temperatura de transição do vidro Tg.

Pressione Calculate (Calcular).

Em Isoconversion Lines (Linhas de isoconversão ), clique em None (Nenhuma), depois em Custom (Personalizada ) e selecione um valor 0,52.

Conclusão

O Diagrama de Tempo-Temperatura-Transição apresenta o grau de cura do sistema químico nas condições isotérmicas, bem como a mudança da temperatura de transição vítrea. Ele mostra a curva de vitrificação que separa o estado vítreo do estado emborrachado.

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