セラミック焼成では、製品の品質は温度プロファイル、特に加熱速度に左右される。加熱工程の初期段階、通常は700℃以下で、ポリマーバインダーは熱分解によって注意深く除去される。しかし、マイクロクラックの形成を防ぎ、元の材料の構造が破壊されないようにするためには、ガスの発生をあまり激しくすべきではない。したがって、最良の製品品質を得るためには、ポリマーの分解を達成するためのこの加熱段階は、あまり早く行うべきではない。一方、過度に遅い加熱は工程時間を増加させ、製造コストを増加させるだけでなく、過度に高価で環境に優しくない可能性がある。

加熱工程の最終段階、通常は700℃以上で、収縮を伴う焼結工程が行われる。あまりに激しい加熱は、機械的応力やマイクロクラックの形成につながる。従って、セラミックの最良の品質を得るためには、収縮を伴うこの加熱段階をあまり早く行うべきではありません。しかし、加熱が遅すぎると、工程時間が長くなり、それに伴って製造コストも高くなる。

主な目的は、最適な温度プロファイルを作り、バランスの取れた加熱を行うことである。 最高の品質材料を 最短時間.

プロセスエンジニアは「試行錯誤」を繰り返して、適切な焼成プログラムを見つけることができます。彼は、焼結プロセス中の各プロセスを正当に評価しようとします。その結果、焼結プロセスの実際の経過に最適に合致しない長い焼成プログラムが出来上がる。

生産工程に最適な温度を見つけるにはどうすればよいか

まず、熱重量測定で脱水と脱バインダーを調べるのは理にかなっている。この方法では、実験データが試料の重量が減少する温度を示す：「材料から何かが出てくる」のである。質量減少が見られなくなれば、脱バインダーが完了したと考えることができる。

第二段階として、ダイラトメトリーの助けを借りて材料を特性評価する必要がある。この測定法は、焼結がどこで始まり、どの温度で焼結が起こるかを示します。最後に、収縮が見られなくなれば、焼結は完了です。両方の試験を異なる加熱速度で行うことで、プロセスが速度にどのように依存するかを知ることができます。

焼成プロファイルの最適化には、Kinetics Neoソフトウェアが使用できます。Kinetics Neoは、熱重量測定とダイラトメトリーから得られたデータを分析し、あらゆる温度プロファイルの脱バインダーと焼結をシミュレートすることができます。

最適化ステップ

脱バインダーのための700℃以下の加熱速度を変えた熱重量測定
熱重量測定の速度論的解析と脱バインダーの速度論的モデルの作成。
質量減少率を一定値に近づけるための700℃以下の温度プロファイルの最適化。
焼結のための700℃以上の加熱速度を変えたダイラトメーター測定
ダイラトメーター測定の速度論的解析と焼結の速度論的モデルの作成
定数に近い収縮率を得るための700℃以上の温度プロファイルの最適化。
まず実験室で、次に工業的条件下で、完全な温度プロファイルを検証する。

Kinetics Neo:キネティック・アナリシス

異なる加熱速度の下で測定されたデータをシミュレーションソフトウェアKinetics Neo にロードすると、反応速度論を数学的にモデル化することができます。これにより、材料の温度依存性と時間依存性のプロセスを確実に記述するシミュレーションモデルが得られます。

図1: 加熱速度一定の場合の焼結曲線とKinetics Neo におけるモデル適合。

図1は、ダイラトメーター曲線と3段階速度論モデルからのフィット計算を示しています。図2には、転化率に関する同じデータとモデルが示されています。これらの曲線上のピークは、ミニクラックが発生する可能性のある、収縮の激しい臨界点を示しています。

図2：転化率（％/分）-これは、焼結が非常に激しく、そのためクラックや変形が起こりやすい部分を示している。

Kinetics Neo:シミュレーションと最適化

図3は、3つのセグメント（加熱、等温、加熱）による温度プロファイルの焼結プロセスのシミュレーションです。

このモデルにより、ソフトウェア上で温度を変更するだけで、どのような燃焼プログラムでも、また焼結プロセスへの影響もシミュレートできるようになりました。

図3：焼成プログラムを指定した場合の焼結曲線のシミュレーション

焼結各工程の転換率に関しては、焼成プログラムをソフトウェア上で直接最適化することができ、プログラムの変更が焼結プロセスや各工程の転換率にどのような影響を与えるかを確認することができます。変換率が大きすぎると、部品に亀裂や変形が生じることがあります。変換率のモデルは、異なる加熱率に基づいた図に見ることができます。課題は、品質を損なうことなく最大の転化率を見つけることです。より複雑な焼結プログラムの次に、最も簡単な最初のステップは、一定の転化率でシミュレーションすることです：

図4：0.5%/分の変換率に基づくモデル化された温度曲線

この曲線は、一定の長さ変化に対する理想的な温度プロファイルである。

しかし、実際の条件では、一定の加熱速度で複数の温度セグメントからなる温度プログラムが必要になることがよくあります。

本ソフトウェアでは、温度ステップの数を指定してそのようなプログラムを作成し、これらのステップの予測値を見ることができます：

一定の加熱速度を持つ温度ステップからなる「リアル」温度プロファイルをテキストファイルにエクスポートすることができます。この機能についての詳細。

脱バインダーおよび焼結プロセスを、最大転換率および加熱・冷却炉の能力を考慮して最適化することで、ソフトウェアで焼成プログラムをモデリングすることで最適に近づきます。Kinetics Neo シミュレーションを使えば、より早く最適に到達できます！

実例：産業におけるセラミック生産の最適化

ドイツのハルデンワンガー社は、様々な用途に対応する幅広いセラミック材料を製造しています。同社は、より優れた物理的特性を持つ新しいセラミック材料を継続的に開発しています。

新しいセラミック材料であるHALOFOAM^ALUMINATMは、優れた物理的特性を有していますが、このセラミックフォームの最終的な品質は、焼成の温度速度に非常に敏感です。加熱速度を遅くすれば、完璧な品質が得られますが、製造時間が長すぎ、製造コストが非常に高くなります。

したがって、このセラミック製品の焼成プロセスでは、温度プロファイルと加熱速度を最適化する必要があります。しかし、実験的な「試行錯誤」の方法は、各生産サイクルが焼成室で何日も続き、コストが高くつくため、ここでは通用しません。

温度プロファイルの最適化は、Kinetics Neoソフトウェアで行われた。

このプロセスには、脱バインダーと焼結の2つのパートがあります。

NETZSCHラボのSTA 449 F1を用いて、加熱速度を変えた脱バインダーの測定を行った。その後、脱バインダープロセスの速度論モデルが作成され、脱バインダーのみの700℃以下の温度がKinetics Neoで最適化された。

焼結中の収縮の測定もNETZSCH研究所のディラトメーターで行った。焼結のための2番目の動力学モデル、そして焼結のみのための700℃以上の温度の最適化が再びKinetics Neoで行われました。

温度プロファイルの全体最適化が両方の部品に対して実施され、生産時間が50%以上短縮されました。