我的数据不完整。我还能分析它们吗？

I.准备（模拟）不完整数据

这是初步步骤，只是为了获得不完整的数据。在现实生活中，数据应从实验中获取。

1. 在Kinetics Neo 中打开示例Ep_Resin_DSC_Data.kinx2：

2.在源数据部分的左侧树中选择文件Ep_Res20.txt。设置：

• 范围从100°C到200°C、
• 基准无、

然后点击确定

这里，在基线类型之后的属性 面板上写有测量到的峰面积279 J/g。

3.对文件 Ep_Res10.txt 重复同样的操作

4.对文件 Ep_Res05.txt 重复同样的操作

分析数据：

现在准备数据。每条曲线都包含从固化开始到主峰的数据、主峰本身以及主峰之后的部分曲线。

如果测量数据不包含峰值，则无法对这些数据进行分析。

II.无模型分析

如果数据测量不完整，则总效应未知。对于 DSC 数据，总效应就是热效应焓，计算方法是峰面积。如果总效应焓未知，则无法正确计算换算，也就无法使用基于定义换算值的无模型方法。

的方法：

• 弗里德曼
• 小泽-弗林-沃尔
• 基辛格-赤平-新濑
• ASTM 1641
• 数值法

可能 不得用于用于不完整数据。

只能使用两种无模型方法：

• ASTM E698
• ASTM E2890

因为它们使用的是最大速率点，而不使用已定义转换的点。

5.ASTM E698方法

在 "无模型"部分的左侧树形面板中选择ASTM E698。

图中显示了每次测量的最大点。活化能和预指数是根据小泽公式从直线的斜率和交点计算得出的。这种方法只能评估主峰的活化能。此方法不适用于有多个最大点的复杂反应。

6.ASTM E2890 方法。

在无模型部分的左侧树状面板中选择ASTM E2890。

图中显示了每次测量的最大点。活化能和预指数是通过基辛格法从直线的斜率和交点计算得出的。这种方法只能评估主峰的活化能。这种方法不适用于有多个最大点的复杂反应。

III.基于模型的分析

基于模型的分析对于不完整的测量数据很有帮助。但模型只能在有实验数据的温度范围内起作用。如果超出 这个范围，预测结果就可能不正确， 因为实验数据不包含超出这个范围的任何反应步骤的信息。

7.创建新动力学模型。

在左侧树中选择 "基于模型 "部分中的 "添加新模型

结果

7.选择正确的反应类型

在 "属性"面板中，选择 "Cn，n 次反应，自催化"作为反应类型：

9.手动设置总效果值。

在 "属性"面板的 "区域"部分，找到最高值。这里是425.

为另外两条曲线设置这个最大值。如有必要，请检查 "显示范围"，并将最小值设为远小于-425。此处设置为-500。点击 "模型操作"部分的 "重新计算"。

10.优化动力学参数

在 "属性"面板中向下滚动并按下 "模型运行"部分的 "优化"键。

现在，我们根据不完整的测量数据创建了动力学模型。该模型仅适用于有实验数据的 100°C 至 200°C 温度范围。

该模型使用峰面积的优化值。例如，对于 20K/min 的温度，根据该模型的优化峰面积为395 J/g，而 100°C 和 200°C 之间的实验峰面积仅为279 J/g（见第 2 节）。休止焓116 J/g在实验中无法测量，但可以通过以下方法计算得出 计算得出。 但可以根据动力学模型计算得出。

11.计算 200°C 时 5、10 和 20K/min 的转换率

在左侧树中选择 "预测"部分的 "动态"。在属性面板中设置动态预测参数（如图所示），然后点击计算。在工具栏中选择温度和换算。

这是不完整测量的转换。这里的测量值 20K/min 仅包含转换率达到 74% 之前的实验数据。